超臨界二氧化碳萃取是以超臨界狀態(tài)下的二氧化碳為溶劑,利用其高滲透性和高溶解能力來提取分離混合物的過程。超臨界狀態(tài)下的二氧化碳,其密度大幅度增大,導(dǎo)致對(duì)溶質(zhì)溶解度的增加,在分離操作中,可通過降低壓力或升高溫度使溶劑的密度下降,引起其溶解物質(zhì)能力的下降,可使萃取物與溶劑分離。與一般液體萃取相比,超臨界二氧化碳萃取的速率和范圍更為擴(kuò)大,萃取過程是通過溫度和壓力的調(diào)節(jié)來控制與溶質(zhì)的親和性而實(shí)現(xiàn)分離的。超臨界二氧化碳萃取技術(shù)具有環(huán)境良好、操作安全、不存在有害物殘留、產(chǎn)品品質(zhì)高且能保持固有氣味等特點(diǎn)。
二、組成儀器主要部件
(1)分離釜
與5升萃取釜配套的兩個(gè)分離釜,容積分別為2升和1升,與1升萃取釜配套的兩個(gè)分離釜,容積均為1升,其中有一個(gè)1L分離器共用,分離器最高工作壓力均為30MPa,入口接有插管接近底部,釜體外設(shè)加熱套及保溫層,最高分離溫度可達(dá)85℃。內(nèi)壁采用特殊工藝加工,形成光滑內(nèi)平面,可有效改善內(nèi)壁料滯留現(xiàn)象。
(2)壓力表
本裝置共配備8只壓力表,氣源、貯罐、泵設(shè)定、萃取I、萃取II、分離I、分離II、分離III各有一只壓力表,分別指示和設(shè)定各自的壓力,。
(3)加溫控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)是采用溫控儀設(shè)定所需溫度,用熱電阻測溫,反饋信號(hào)給溫控儀,以達(dá)到控溫的目的。萃取缸、分離器均采用了溫控儀控溫。
(4)萃取釜
容積分別為5升和1L,各1套,最高工作壓力為50MPa,最高操作溫度85℃,2只萃取缸可單獨(dú)使用、并聯(lián)使用,內(nèi)配固體料籃(1用1備),料籃上下可拆,方便出料,用于萃取固體物料,釜體外設(shè)加熱套及保溫層,并設(shè)有不銹鋼裝飾層。,萃取釜密封采用特殊結(jié)構(gòu)形式和特殊密封材料,結(jié)構(gòu)形式為自封式,壓力越高,自封效果越好,且為快開式,長期使用無須更換密封圈。
(5)凈化過濾系統(tǒng)
a過濾器:設(shè)計(jì)壓力16MPa,容積1L,數(shù)量為1只,內(nèi)裝硅膠或其它用于過濾的物質(zhì),起到過濾的作用。
b凈化器:設(shè)計(jì)壓力50MPa,容積500mL,內(nèi)裝硅膠或其它用于過濾的物質(zhì),起到過濾的作用。
(6)流量計(jì):有金屬管浮子流量計(jì)、玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)。
a金屬管浮子流量計(jì),最大量程為60L/h,帶二次儀表,可顯示瞬時(shí)流量,又可顯示累積流量,主要用于計(jì)量CO2流量大小。
b攜帶劑流量:采用量程為1-10L/h玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì),用于計(jì)量攜帶劑的流量。
(7)供熱系統(tǒng)
供熱系統(tǒng)共4套,萃取缸及3套分離器。
熱力循環(huán)泵采用耐腐耐溫的管道泵,具有耐熱、耐腐、耐用、噪音小等特點(diǎn)。
供熱系統(tǒng)包括熱箱、預(yù)熱管及熱力循環(huán)泵,其中預(yù)熱管最高工作壓力為50MPa,最高操作溫度85℃,預(yù)熱器置于熱箱中。熱箱由保溫殼及保溫層、上蓋和電熱管組成,保溫殼和上蓋采用不銹鋼材料制作。
(8)動(dòng)力源部分
動(dòng)力源部分包括主泵、副泵、單向閥、混合器。其中:
a混合器:為主、副泵流體匯集混合處,同時(shí)可起到緩沖作用,最大工作壓力50MPa,容積1L。
b副泵:為調(diào)頻泵,最大流量4L/h,最大工作壓力50MPa。
c主泵:為調(diào)頻泵,共1臺(tái),功率為2.2kw,最大流量為50L/h,最大工作壓力50MPa。
(9)制冷部分
制冷部分電操作部分設(shè)計(jì)在面板上,方便操作。
a貯罐:5L/16MPa,為液態(tài)CO2的貯存處,采用易開易拆結(jié)構(gòu),便于拆卸清洗。數(shù)量為1只。
b冷箱裝有制冷溫度自動(dòng)控制系統(tǒng),可隨意設(shè)定制冷所需溫度,冷箱分為內(nèi)膽、保溫層、CO2盤管及不銹鋼裝飾層。
c制冷部分由全封閉制冷壓縮機(jī)、貯罐、裝有螺旋式盤管的冷箱、溫度控制器和管閥件等組成。制冷系統(tǒng)核心件制冷機(jī)采用進(jìn)口的法國美優(yōu)樂全封閉壓縮機(jī)。
(10)氣源部分
鋼瓶中裝有CO2氣體,鋼瓶壓力一般保持在5-6MPa以上,由于目前市場上的CO2中含有油類物質(zhì),必須經(jīng)過凈化器的過濾,去除雜質(zhì)。